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在進行熱重實驗的時候,人們常常希望希望除了獲得材料隨溫度的質量變化數據外,還能夠對過程中釋放的氣體產物進行定性的在線分析。NETZSCH 公司推出了世界領先的熱重- 氣相質譜 Skimmer 聯用技術,具有許多獨特的優(yōu)點。
SKIMMER 聯用系統與四極質譜儀(QMS)是世界范圍內*為靈敏的熱質聯用系統。該聯用系統包括:配有特定爐體的同步熱分析儀(STA 409 和 STA 429)、檢測和分析產物氣體的四極質譜儀與一個雙級減壓系統組成。
在氣體從熱重儀向氣相質譜儀傳送的過程中有一個很關鍵性的技術問題,只有把逸出氣體的真正具有代表性的樣品傳送到氣相質譜儀 QMS 中,才能確保 QMS 檢測的準確性,因此,須絕對避免在傳送過程中由氣相組分的冷凝導致的氣體分離和損失。
Skimmer 聯用技術的開發(fā)成功地解決了這一技術難題。其熱質連接部有一前一后兩個通氣孔,并保持與樣品相同的溫度。第一個通氣孔作為分叉口形成了一個壓縮區(qū)域,緊接著是被稱為 Skimmer 的第二個通氣孔,延續(xù)并形成平行的微小顆粒束,導向 QMS 的離子源。
兩個通氣孔直接設計在樣品的上方。氣體顆粒通過它們,傳輸距離僅為幾毫米,這保證了短的滯后時間與特別高的靈敏度。氣體組分的凝結在毛細管聯用系統中經常發(fā)生,且或多或少與該組分的質量數有關, 并且無關聯性, 無法進行修正。而 Skimmer 聯用系統保持樣品和通氣孔系統于同一溫度,能夠有效減少氣體組分的凝結。因此,實驗結果在靈敏度方面有很大提高(視質量數情況,實驗信號強度可提高一百多倍)。
可以使用 PulseTA? 對質譜信號進行量化。這種技術是將一定量的所需氣體注入惰性載氣流中,觀察在反應進程中質量和熱焓的變化。
對于不同的應用場合,可選用不同的 Skimmer 聯用配置:
·氧化鋁 Skimmer 系統:適用于氧化氣氛,*高溫度 1450°C。
·玻璃碳 Skimmer 系統:適用于惰性氣氛,*高溫度 2000°C。
Skimmer 聯用系統是一種十分有用的工具,用于材料研發(fā)和工藝改進,及能源與環(huán)境領域的研究。